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中壓制備色譜到底是什么?

  更新時(shí)間:2022-09-05 點(diǎn)擊量:1098
  評(píng)價(jià)中壓制備色譜效率的主要指標(biāo)是單位時(shí)間內(nèi)分離純物質(zhì)的量,以純組分量和該組分保留時(shí)間之比表示,定義為產(chǎn)率。另一指標(biāo)是允許分離樣品體積,它決定于固定相的負(fù)荷和色譜柱尺寸。試劑純度級(jí)別低,中壓制備色譜可直接用制備色譜純?cè)噭?,或分析純?cè)噭?,高壓制備色譜需過濾再用。不用難揮發(fā)難分解緩沖鹽或酸堿,否則后處理還要增加除鹽步驟;雖然目前制備色譜儀器也可運(yùn)行梯度洗脫,但上到工業(yè)生產(chǎn),考慮節(jié)約成本,溶劑回收,建議采用等度洗脫。
 
  中壓制備色譜到底是什么?
 
  (1)分析色譜的目的,是分析出混合物中1個(gè)(或者幾個(gè))純物質(zhì)的含量。制備色譜的目的,是從混合物中得到純物質(zhì)。為了加快分離的時(shí)間與提高分離的效率,制備色譜的的進(jìn)樣品量很大,導(dǎo)致制備色譜柱r的分離負(fù)荷的相應(yīng)加大,也就必須加大色譜柱填料,增大制備色譜的直徑和長(zhǎng)度,使用的相對(duì)多的流動(dòng)相。
 
  然而,當(dāng)色譜柱上樣品負(fù)我加大的時(shí)候,往往導(dǎo)致柱效急劇下降而得不到純的產(chǎn)品。制備色譜,要解決容量與柱廣效果之間的矛盾,對(duì)重現(xiàn)性也要考慮。從經(jīng)濟(jì)上來說。制備色譜要爭(zhēng)取少用填料,少用溶劑,要盡可能多的得到產(chǎn)品。
 
  (2)樣品的前處理:
 
  制備色譜柱子由于處理的樣品多,比分析柱子更容易受污染,所以,必要的前處理就顯得非常的必要。萃取、過濾、結(jié)晶、固相萃取等簡(jiǎn)單的分離方法,如果用得上,而且還不是很麻煩,就要盡可能多的采用以去掠雜質(zhì)。
 
  (3)固定相的選擇
 
  硅膠、鍵合固定相(如C18)、離子交換樹脂、聚酰胺、氧化鋁、凝膠等都可以作為色譜柱的填料。有不少文獻(xiàn)報(bào)道,對(duì)填料可以進(jìn)行處理提高了分離效果,如,對(duì)硅膠進(jìn)行的硝酸銀(或緩沖液)處理。
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